Construcción y caracterización de nano

Apr 25, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 9048 (2023) Citar este artículo

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La talentosa ferrita bifásica/ferroeléctrica BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 (BFT@NFO) en nanomorfología ovalada se sintetizó químicamente mediante procesos sol-gel controlados y se calcinó a 600 °C. Se exploraron sistemáticamente los efectos del blindaje con nanopartículas de NiFe2O4 (NFO) sobre la microestructura, la transición de fase, la permitividad térmica y relativa de la nanoperovskita BaTi0.7Fe0.3O3 (BTF). Los patrones de difracción de rayos X y el software Full-Prof mostraron la formación de la fase hexagonal BaTi2Fe4O11. Las imágenes de TEM y SEM demostraron que el recubrimiento de BaTi0.7Fe0.3O3 se ha controlado con éxito con exquisitas formas nano-ovales de NiFe2O4. El blindaje NFO puede promover significativamente la estabilidad térmica y la permitividad relativa de los nanocompuestos peromagnéticos BFT@NFO y reduce la temperatura de Curie. Se utilizaron análisis termogravimétricos y ópticos para probar la estabilidad térmica y estimar los parámetros ópticos efectivos. Los estudios magnéticos mostraron una disminución en la magnetización de saturación de las NP de NiFe2O4 en comparación con su sistema a granel, lo que se atribuye al trastorno del espín de la superficie. En este documento, la caracterización y el sensor electroquímico sensible se construyeron para la evaluación de la detección de oxidación de peróxido utilizando los nanocompuestos de ferrita de titanato de bario-hierro@níquel nano-óvalos ajustados químicamente. Finalmente, el BFT@NFO exhibió excelentes propiedades electroquímicas que se pueden atribuir a este compuesto que posee dos componentes electroquímicos activos y/o la estructura de nano-óvalos de las partículas que pueden mejorar aún más la electroquímica a través de los posibles estados de oxidación y el efecto sinérgico. El resultado sugiere que cuando el BTF está protegido con nanopartículas de NFO, las propiedades térmicas, dieléctricas y electroquímicas de los nanocompuestos nanoovalados BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 pueden desarrollarse sincrónicamente. Por lo tanto, la producción de nanosistemas electroquímicos ultrasensibles para la determinación de peróxido de hidrógeno tiene una gran importancia.

En los últimos años, los materiales de perovskita han sido bien estudiados. Los materiales ferroeléctricos ABO3 más destacados han atraído una atención considerable como catalizadores debido a su estabilidad geométrica y electrónica, mayor resistencia a la disolución en soluciones acuosas y no acuosas y rentabilidad. Es rara la existencia de compuestos multiferroicos cristalinos en los que el ferromagnetismo y la ferroelectricidad coexisten a temperatura ambiente1. Debido a su posible aplicación en el campo en desarrollo del almacenamiento de información, la espintrónica y los dispositivos de almacenamiento de memoria de múltiples estados, dichos compuestos se encuentran actualmente bajo estudio intensivo2,3. Se hicieron enormes intentos para mejorar el ferromagnetismo y la ferroelectricidad a temperatura ambiente en las cerámicas de perovskita. Se están realizando varios enfoques para explorar la posibilidad de sintetizar materiales con una eficiencia multiferroica superior. Otro posible método de dopaje magnético es el de iones TM (metales de transición) (Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, etc.) a través de materiales ferroeléctricos4,5.

Una clase importante de material ferroeléctrico que muestra un efecto piezoeléctrico y una permitividad dieléctrica alta para aplicaciones tecnológicas, como transductores, ondas acústicas superficiales (SAW) y dispositivos de memorias ferroeléctricas de acceso aleatorio (FeRAM)6. En la composición de la perovskita ABO3, ambos cationes (A y B), mientras que los átomos A son mayores que los átomos B. Los radios iónicos de Fe3+ (0,645 Å) son mayores que los de Ti4+ (0,605 Å), mientras que Ba2+ tiene radios iónicos mayores (1,35 Å). BTO tiene una configuración general ABO3 en la que los iones Ba2+ y O2− crean una red cúbica compacta con iones Ti4+ que ocupan los agujeros octaédricos generados por oxígeno (O2−). La estructura de BaTiO3 tiene una matriz tridimensional de esquinas de TiO6 que comparten iones octaédricos con Ba2+ en las cavidades de 12 pliegues entre los poliedros. La disposición de los átomos se conoce como conjunto compacto de los iones A2+ y O2− juntos7. Además de su estructura y tamaño, las propiedades del BTO dependen de su composición química. Dopando con elementos equivalentes, el material de perovskita muestra características eléctricas interesantes para el BaTiO3 basadas en los estados químicos de los componentes y la química superficial de las muestras. Sin embargo, el principal fenómeno de estos nanomateriales es la sustitución parcial de los cationes en los sitios A y B de ABO3, así como su capacidad para preservar la estabilidad en la estructura cristalina de estados de oxidación mixtos poco comunes8,9. Se ha discutido un aspecto interesante de los iones Ba, Ti, Fe y O en materiales a granel en relación con la deficiencia electrónica y la toxicidad superficial. Se han abordado varios estudios recientes basados ​​en espectroscopía de fotoelectrones para el análisis químico (ESCA) de nanomaterial de BaTiO3 calcinado dopado con iones Fe3+9,10,11,12. ESCA o XPS es una técnica morfológica superficial que se puede utilizar para obtener información sobre el estado químico o estado de valencia y la información electrónica a nivel de núcleo para el elemento constituyente9,10,11,12. El BaTiO3 puro tiene una conductividad iónica más baja y actúa como aislante a temperatura ambiente. El modelo de defecto indica que la sustitución del sitio Ti por las impurezas del aceptor es la razón de la formación de vacantes de oxígeno y portador de carga que aumentan tanto la conductividad iónica como la electrónica. El portador de carga dominante depende de las condiciones de síntesis y la cantidad de impurezas no intencionales del aceptor y del donante. En las cerámicas de BaTiO3, los iones Fe3+ suelen reemplazar al Ti4+, donde se considera que los iones Fe3+ tienen una valencia 3+. Por lo tanto, se debe crear una vacante de oxígeno para preservar la neutralidad de carga de la estructura de perovskita (BaTi1-xFexO3-δ, vacante de oxígeno δ). Abdel Aal et al. 2014 preparó con éxito BaTi1-xFexO3 por sol-gel, donde los iones trivalentes (Fe3+) reemplazan a los iones tetravalentes Ti4+ y crean una vacante de oxígeno para mantener la neutralidad de carga del compuesto13.

Comprender el impacto de la sustitución de TM en las propiedades estructurales, físicas y microestructurales será un paso significativo en la explicación de estas propiedades14,15,16. La ferrita de níquel, como tipo espinela inversa con forma molecular (NiFe2O4), ofrece un comportamiento de ferrimagnetismo que se origina a partir de la distribución de cationes trivalentes (Fe3+) y divalentes (Ni2+) en las ubicaciones B y A. En la estructura de NiFe2O4, los iones (Ni2+) están en los sitios B, y los iones trivalentes (Fe3+) están igualmente divididos entre ambos sitios (A y B)17. Las nanopartículas de NiFe2O4 se utilizan en diversas aplicaciones debido a sus extraordinarias propiedades, que incluyen menor toxicidad, pequeña anisotropía magnética, excelente actividad electroquímica, elevada conductividad eléctrica y menor temperatura de Curie. Por lo general, sus propiedades se basan en la forma de síntesis, la escala de tamaño y la forma de grano del material de NiFe2O418,19,20.

Abu Hammad et al. 2020 han preparado nanocompuestos de perovskita/espinela mediante sol-gel avanzado, donde prepararon los polvos de CoFe2O4 de ferrita de espinela y luego los recubrieron con ZnTiO3 dispersando los nanopolvos de CoFe2O4 en soluciones de ZnTiO3 y secando la solución a una velocidad lenta para permitir la construcción de la capa de la cubierta ( ZnTiO3)21.

Por otro lado, es importante el desarrollo de sensores fiables y sensibles para la detección de peróxido de hidrógeno mediante un método sencillo y de bajo coste. Se han realizado muchas técnicas analíticas para la detección de H2O2, como la quimioluminiscencia22, la fluorescencia23, la espectrofotometría, la cromatografía y la electroquímica24,25,26,27. La detección electroquímica se distingue por su simplicidad, selectividad, sensibilidad y bajo costo28,29,30,31,32,33,34. El biosensor electroquímico es una herramienta de detección ideal para la detección rápida, sensible y precisa de fármacos35, muestras biológicas y el diagnóstico de enfermedades36. Todas estas interesantes propiedades de los sensores electroquímicos dependen del tipo de materiales de los electrodos. Por lo tanto, es necesario proporcionar nuevos nanomateriales que tengan propiedades electrocatalíticas para evaluar una plataforma o plataformas de sensores electroquímicos eficaces. Cuando se controle la banda de energía de las nanoestructuras BTO, la actividad optoelectrónica y catalítica se desarrollará para cumplir con las aplicaciones avanzadas.

Por lo tanto, en este trabajo, el BTO piezoeléctrico blindado con ferritas adquirirá una propiedad semiconductora parcial híbrida con catalizadores eléctricos eficientes y el rendimiento electroquímico puede conducir a una operación de catálisis significativamente mejorada de acuerdo con el efecto de catálisis piezo-nanomagnética.

Por lo tanto, el estudio de las ferritas de espinela como capa protectora para la perovskita se considera de enorme importancia científica e industrial debido a sus nuevas propiedades, propiedades magnéticas y eléctricas significativas, excelente estabilidad química y aplicaciones más amplias. El presente estudio investiga el impacto del dopaje de NFO NP con varias concentraciones en nanoperovskita BTF. Además, se investiga la capacidad de los nanocompuestos nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 como una plataforma efectiva para la determinación de H2O2. Se han estudiado las propiedades estructurales, térmicas, ópticas, dieléctricas y electroquímicas de los nanomateriales. Debido a las propiedades de alta actividad electrocatalítica del dopaje de iones NiFe2O4 con diversas concentraciones sobre los materiales BTF, se producen modificaciones en la superficie de los electrodos serigrafiados, y se estudió la oxidación electroquímica directa del peróxido mediante técnicas de voltamperometría cíclica y cronoamperométrica. Las nanoestructuras preparadas mostraron una alta sensibilidad hacia la detección de peróxido, lo que puede ser efectivo en los campos de biosensores enzimáticos.

Para la síntesis de las fases Ba Fe0.3Ti0.7O3 y NiFe2O4, isopropóxido de titanio (IV) de alto grado Ti[OCH(CH3)2, acetato de bario (Ba(CH3COO)2,99.9%), nitrato de hierro Fe(NO3)3. Se utilizaron 9H2O (99,9 %), Ni(NO3)2,6H2O (98 %), acetilacetona (AcAc, C5H8O2 y ácido nítrico (HNO3) como materias primas. Ferrocianuro de potasio, ferricianuro de potasio, cloruro de potasio, fosfato dihidrógeno de potasio, el fosfato de monohidrógeno de potasio, el ácido clorhídrico (HCl), el hidróxido de sodio (NaOH) y el peróxido de hidrógeno se adquirieron de Sigma-Aldrich.

Primero, en la capa de recubrimiento de NiFe2O4, las cantidades estequiométricas de Fe(NO3)3·9H2O/H2O y Ni(NO3)2·6H2O/H2O se mezclan en proporción (1:2) con un ácido de citrato disuelto (CA) bajo agitación. . Después de agitar intensamente durante 1 h, los soles de NFO envejecieron a temperatura ambiente (TA) durante 5 h antes de recubrir los nanocristalitos de BTF.

El titanato de hierro y bario (BTF) protegido con ferrita de níquel (NiFe2O4, NF) se sintetizó mediante el proceso sol-gel adaptado. El proceso sol-gel permite la formación de magnetoeléctricos multiferroicos y la coexistencia controlada de fases magnéticas y eléctricas en una estructura.

Los nanocristalitos de hierro de titanato de bario se prepararon mediante el proceso sol-gel utilizando las cantidades evaluadas de acetato de bario, isopropóxido de titanio (IV) y nitrato de hierro como fuente de Ba, Ti y Fe, respectivamente. Se usaron ácido acético (HAc) y acetilacetona (AcAc, C5H8O2) como disolventes adecuados. Se disolvió isopropóxido de titanio (IV) en acetilacetona, mientras que tanto acetato de bario como nitrato de hierro se disolvieron en ácido acético/agua. Las soluciones se mezclaron, se agitaron durante 1,30 min y se secaron a 200 °C. Además, se realizó un tratamiento térmico a 450 °C durante 2 h, después de lo cual se formó polvo de titanato de bario y hierro (Fig. 1).

Pasos de síntesis de BaTi0.7Fe0.3O3 multiferroico blindado con nanocompuestos de NiFe2O4.

Para BTF/(x) NF (x = 0, 1, 3 y 5), el nanopolvo de BTF resultante, después de la calcinación a 450 °C, se agregó a la solución de NiFe2O4 según el porcentaje en peso deseado. La solución obtenida se agitó durante 1 ha 80 °C. La solución se secó a 200 °C y se convirtió en un gel marrón viscoso y comenzó a dar forma de xerogel después de evaporar el medio acuoso. Finalmente, los xerogeles obtenidos se calcinaron a 600 °C. Las muestras de nanocompuestos construidas se etiquetaron con los símbolos 0B, 1B, 2B y 3B.

Los nanocompuestos de perovskita-NiFe2O4 preparados se caracterizaron utilizando la difracción de rayos X en polvo (XRD-XPERT) a través de la radiación (Cu Kα). Los perfiles de XRD para los nanocompuestos nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 se refinaron mediante la fijación de los parámetros instrumentales y de forma mediante el software Full-prof (el modelo de ajuste Pseudo-Voigt) y el ensamblaje geométrico se dibujó con VESTA: software win6437,38. Se utilizó microscopía electrónica de transmisión (TEM de alta resolución, (FEI; Tecnai-T20)).

Las mediciones de análisis termogravimétrico (TGA) en flujo de aire de imitación (velocidad de flujo de 20 ml/min, velocidad de calentamiento de 50 K/min) de las soluciones presecadas a 200 °C se lograron utilizando Netzsch (sistema STA 449), con una velocidad de calentamiento de ( 10 °C/min).

La banda prohibida óptica de los compuestos nano-ovalados se evaluó mediante espectroscopía de reflectancia difusa UV-Vis (JASCO: V550) y también la banda prohibida óptica se puede evaluar a través de la forma Tauc Plot.

Las capacidades dieléctricas se lograron utilizando (LCR METER-IM3536) en un rango de frecuencia de 4 Hz a 8 MHz. Las muestras se prensaron en una matriz distinta (diámetro = 10 mm) para procesar tabletas con un espesor de ~ 1,2 mm.

Se utilizaron electrodos serigrafiados (SPEs) como plataforma de detección para probar las propiedades electroquímicas de los nanocompuestos recién sintetizados. Las técnicas electroquímicas (voltametría cíclica (CV) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS)) se realizaron utilizando potenciostato CHI. Para la modificación de la superficie del electrodo con los nanomateriales, se agregaron 5,0 mg del nanocompuesto sintético a 1,0 ml de agua bidestilada y luego se sometieron a ultrasonidos durante un máximo de 30 minutos para producir una suspensión homogénea. Luego se dejaron caer 30 μl de la solución suspendida sobre la superficie de SPE y se dejó secar. Para la caracterización de SPE, las mediciones de CV y ​​EIS se llevaron a cabo en una solución que contenía 5 mM de ferricianuro [Fe (CN) 6] 3‑/4‑ y 0,1 M KCl. Para la detección de H2O2 se realizaron mediciones cronoamperométricas en un tampón PBS. La siguiente figura (Fig. 2) muestra el método de modificación simple de SPE con los nanocompuestos 0B, 1B, 2B y 3B para probar su rendimiento electroquímico34.

Pasos de modificación de SPE con nanoestructuras 0B, 1B, 2B y 3B antes de probar su rendimiento electroquímico.

La formación de nanocompuestos de NiFe2O4 protegidos con BaTi0.7Fe0.3O3 nanoovalados (1, 3, 5 % mol.) se confirma mediante el perfil XRD/FullProf como se revela en la figura 3a-d. Obviamente, el crecimiento de las fases hexagonal BaTi2Fe4O11 y cúbica de NiFe2O4 indicó que las nanopartículas BTF del núcleo de calcinación inferior habían reaccionado con el escudo NiFe2O4 para una nueva disposición dentro del complejo BaTi0.7Fe0.3O3@ NiFe2O4. Las Figuras 3a, d muestran la presencia de una fase secundaria (fase monoclínica de Ba3Fe10.168Ti0.832O20). La fase monoclínica puede desaparecer al aumentar la temperatura de calcinación por encima de 800 °C. La calcinación de composites nao-ovales a 600 °C exhibió un buen grado cristalino, con picos agudos y de alta intensidad. Además, el tamaño promedio de los cristalitos (aprox. 21–23 nm) de los nanocompuestos de NiFe2O4 protegidos con BaTi0.7Fe0.3O3, que se calculó a partir de la fórmula de Scherrer20,21,42. Se declara que el BTF está bien protegido con NiFe2O4 y tiene una estabilización adecuada.

Patrones XRD de (a) BaTi0.7Fe0.3O3 protegidos por NP de NiFe2O4 con concentraciones (b) 1, (c) 3 y (d) 5 mol., calcinados a 600 °C.

El análisis de Rietveld y los parámetros de red de las fases se dan en la Tabla 1. Los resultados de XRD indicaron el buen blindaje de las nanopartículas de BTF en la matriz de NFO NP, producidas a partir de la modificación de las nanopartículas de BTF usando NFO y calcinación a 600 °C.

La densidad de rayos X se puede obtener aplicando la siguiente ecuación.43,44,45:

M es la masa molecular, V es el volumen y NA es el número de Avogadro.

La naturaleza de las partículas de BaTi0.7Fe0.3O3 nanoovalado protegido con nanocompuestos de NiFe2O4 se investigó mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM). Las Figuras 4 muestran las imágenes TEM del nano-oval BaTi0.7Fe0.3O3 protegido con 5 nanocompuestos NiFe2O4. Los resultados confirmaron que las muestras tienen una morfología nanoesférica y nanoovalada (con un tamaño promedio de 12 − 25 nm de diámetro). Las microestructuras del nanocompuesto de óvalos protegidos indicaron que la fase BTFO está obviamente descrita por granos regulares, que son distribuidas homogéneamente y conectadas con la matriz NFO. Las muestras mostraron un agrupamiento significativo para afectar la intensidad de XRD. La aparición de ciertos puntos oscuros acumulados en las imágenes TEM se debe al blindaje de BTF con NFO y la interacción entre las nanopartículas magnéticas de NFO con las energías superficiales más altas de BTF. La red cristalina no mostró deficiencias de red claras con límites claros. Se evalúa que la distancia interna entre los dos planos reticulares vecinos es de 0,292 nm asociada con el pico de XRD principal de BTF y de 0,235 nm asociada con el pico de XRD principal de BTF@NFO, lo que confirmó el blindaje exitoso con las nanopartículas de NFO. Los resultados de TEM indicaron que el NiFe2O4 está altamente protegido y se adhiere bien a las nanopartículas de BTF. Además, los datos de TEM respaldan los resultados de XRD. Las imágenes TEM son evidencia de que la agregación de partículas magnéticas se encuentra en la región nanométrica.

Imágenes TEM de nano-oval BaTi0.7Fe0.3O3 y blindado con 5 nanocompuestos de NiFe2O4, calcinados a 600 °C.

La prueba termogravimétrica TGA es una técnica que registra las variaciones de peso cuando un sólido se calienta a una velocidad uniforme para evaluar su termoestabilidad y fracción de ingrediente volátil. Dado que el objeto se procesa en diferentes condiciones, la técnica TGA entra en la categoría de análisis térmico40. El enfoque permite la medición simultánea de la temperatura, el tiempo y la masa de una muestra en un entorno flexible gestionado. Estas evaluaciones se basan en la fluctuación del peso del material como respuesta al calentamiento de una condición46,47. Por lo tanto, una determinada cantidad de peso se destruirá y evaluará como volátil o descompuesto, y esta pérdida se detectará con una balanza de precisión. El material se carga en una bandeja cilíndrica construida específicamente para esta prueba. Las variaciones de temperatura están determinadas por un programa de temperatura personalizado, que puede incluir etapas isotérmicas y de rampa con diferentes niveles de calentamiento39. La temperatura de la cubeta se controla utilizando termopares en conexión con ella. Para controlar el peso, la cubeta normalmente se coloca en un soporte de prueba que se conecta a un instrumento sensible a la masa. Las cubetas de sujeción de muestras de un dispositivo TGA pueden ser de diversas formas y composiciones. Deben ser capaces de mantener adecuadamente la muestra, inertes frente a ella, y las condiciones de calentamiento. La alúmina, el platino y el aluminio son los materiales más comunes utilizados para fabricar cubetas de prueba40. Un gas de escape que fluye hacia el horno crea una atmósfera que puede ser neutra, como nitrógeno o argón, oxidativa, como aire u oxígeno, o reductora, como una mezcla de hidrógeno y nitrógeno. La cantidad de humedad dentro del horno puede variar de seca a saturada40.

En este trabajo, el análisis termogravimétrico fue realizado por TA Instruments Lab Q5 en un ambiente de gas nitrógeno a temperaturas que oscilan entre 25 y 900 °C a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min. El TGA Q50 de TA Instruments monitorea el cambio en el peso de la muestra en función de la temperatura. Emplea una delicada microbalanza, así como una gestión precisa del calentamiento. El límite de masa de la muestra es de 1 g con una precisión de 0,1 g.

Las curvas TGA de los nanocompuestos en el clima N2 con una tasa de calentamiento de 10 °C/min se muestran en la Fig. 5. El comportamiento muestra dos reacciones principales de descomposición; el primero se debe principalmente a la deshidratación y evaporación de componentes orgánicos44,45 entre (125–205 °C), (117–189 °C), (110–177 °C) y (97–167 °C) para las muestras , respectivamente. La pérdida de masa de 0, 0,1, 0,3 y 0,5 NiFe2O4 es de aproximadamente 9, 11, 13 y 14 % del peso inicial, respectivamente. Debido a que el rango de eventos que ocurren en la primera reacción disminuye, las capas de nanopartículas de NiFe2O4 no son favorables para la estabilidad térmica de los nanocompuestos45,48.

Curvas TGA de los nanocompuestos preparados en el rango de temperatura ambiente a 900 °C en una atmósfera de N2 con una velocidad de calentamiento de 10 °C/min.

La segunda etapa situada en el rango de (457–481 °C), (434–460 °C), (412–434 °C) y (282–401 °C) para 0,1, 0,3 y 0,5 NiFe2O4, respectivamente. Esta etapa refleja la descomposición del nanomaterial43,48. La pérdida de las muestras (0.1, 0.3 y 0.5 NiFe2O4) fue de aproximadamente 25, 30, 34 y 36% de su peso inicial, respectivamente. La adición de capas de nanopartículas de NiFe2O4 condujo a una disminución en el rango de ocurrencia del proceso.

La reflectancia difusa es el fenómeno resultante de la reflexión, refracción, difracción y absorción orientada en todas las direcciones. La absorción de luz discreta, así como la dependiente del tamaño, se desarrollan debido al confinamiento del tamaño cuántico19. En el caso de los semiconductores nanocristalinos, las propiedades lineales (un excitón por partícula) y no lineales (múltiples excitones por partícula) surgen como resultado de la transición de un electrón y un hueco de electrón a capas electrónicas discretas (cuantificadas). La absorción óptica de los óxidos de tamaño nanométrico está influenciada por defectos no estequiométricos que dependen del tamaño. En los óxidos nanoestructurados, los defectos puntuales se refieren a la presencia de dopante y/o las vacantes de catión u oxígeno. En proporción al número de defectos, los defectos de vacancia introducen estados de brecha.

La reflectancia difusa se utilizó para estudiar las propiedades ópticas de los nanocompuestos BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 1, 3, 5) NiFe2O4 (BTFO/NFO) preparados en el rango de longitud de onda de 200 a 2500 nm, como se muestra en la Fig. 6 La reflectancia difusa de todas las muestras aumenta con el aumento de la longitud de onda hasta alrededor de 1870 nm, donde se produce la interferencia.

(a) Reflectancia difusa y (b) espectros de absorbancia de nanocompuestos BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 0.1, 0.3, 0.5) NiFe2O4 en el rango de longitud de onda de 200 a 2500 nm.

Además, en la Fig. 6a, el aumento de NiFe2O4 conduce a una disminución de los valores de reflectancia difusa. Anteriormente49, se observó que el espectro de absorción del BTO presenta un borde de absorción pronunciado por encima de 3 eV y picos en 3,51 eV tomados aproximadamente como el valor de la brecha de banda, es decir, 3,51 eV. Este borde corresponde al escenario de absorción de banda a banda en el 'aislante de banda extrínseca del tetragonal BaTiO3−δ49. En ese caso, el contenido de deficiencia de oxígeno δ, que es bastante pequeño, puede reflejarse cualitativamente en una larga cola por debajo del borde ascendente en el rango de energías de los fotones entre 2 y 3 eV49. En el trabajo actual, el espectro de absorción del BTFO se amplía (Fig. 6b), que abarca una amplia gama de energías de fotones desde la región ultravioleta hasta la del infrarrojo cercano. Este espectro se puede desconvolucionar espectroscópicamente en dos componentes de Lorentzian, como se muestra en la Fig. 6b, cuyos picos se encuentran en aproximadamente 340 nm y 520 nm, respectivamente. El primer componente puede atribuirse a una combinación de múltiples procesos de absorción a niveles de donantes en la banda prohibida49.

Sin embargo, el segundo componente se debe a la absorción de banda a banda para el BTFO hexagonal, es decir, el BTO hexagonal dopado con Fe, con una banda prohibida, por ejemplo, 2,7 eV más pequeña que la del BTO tetragonal no dopado (por ejemplo, ≈ 3,51 eV)49. Además, el desplazamiento hacia el rojo observado para los espectros de absorción UV-VIS es una consecuencia directa del cambio de la estructura de bandas del cristal BTO tetragonal al BTFO hexagonal, que se produce al sustituir el ion Fe por Ti4+ para crear iones Fe con un estado de oxidación de aproximadamente 3,92 y vacantes de oxígeno cargadas positivamente como centros de captura de electrones.

Se empleó el método de Kubelka y Munk (K–M) para determinar la brecha de banda óptica (Eg) de los materiales BTF/NiFO, que se basa en la conversión de las mediciones de reflectancia difusa. La ecuación de Kubelka-Munk se da a continuación para una longitud de onda específica:

donde F(Rd) es la función K–M o la reflectancia absoluta del material. En las mediciones de reflectancia, se utiliza sulfato de bario (BaSO4) como muestra estándar. 'k' es el coeficiente de absorción molar y 's' es el coeficiente de dispersión. La relación entre la brecha de banda óptica y el coeficiente de absorción de los materiales de óxido semiconductor fue determinada por Wood y Tauc en el caso de una estructura de banda parabólica. Según ellos, la siguiente ecuación se basa en la brecha de banda óptica en absorción y energía de fotones50:

donde 'α' es el coeficiente de absorción de las muestras y 'hυ' es la energía del fotón. C es el factor constante, Eg es la brecha de banda óptica y 'n' es una constante correlacionada con varios tipos de transición electrónica (n = 1/2 para una transición directa permitida, n = 2 para una indirecta permitida, n = 3 /2 para una transición directa prohibida y n = 3 para una transición indirecta prohibida) como se reportó previamente en la literatura19,51.

Los nanocompuestos BTFO/NiFO muestran un espectro de absorción óptica causado por la transición electrónica directa e indirecta con mayor probabilidad de la directa. En el mecanismo directo, los electrones en el estado de mayor energía en un VB se mueven a los estados de menor energía en el CB bajo el mismo punto en la zona de Brillouin después del proceso de absorción electrónica52,53. Por lo tanto, trazando y extrapolando un gráfico entre [F(R) hυ]n y hυ para n = 2 y 1/2, por ejemplo, los valores correspondientes a las diferentes concentraciones de iones de Ni en las muestras de BTFO se calculan mediante la porción lineal de la curva (Fig. 7a y b). Figura 7c, los valores de Eg medidos en 1,021, 0,289, 0,289 y 0,289 eV para nanocompuestos BTFO/xNiFO (x = 0,0 a 0,5) en el caso directo, y 2,674, 1,482, 1,482 y 1,482 eV en el caso indirecto. Esta brecha se debe a la presencia de niveles de energía intermedios tanto para la banda de valencia (VB) como para la banda de conducción (CB). En el caso de materiales BTFO dopados con Ni, los valores de Eg disminuyen con el dopado. La incorporación de BTFO de iones de Ni introduce vacantes en el 'sitio B', que contribuyen a la deformación y distorsión estructurales49,53. Estas vacantes del 'sitio B' introducen defectos superficiales en el intervalo de banda óptica y, por lo tanto, el valor de Eg disminuye. Las vacantes del sitio B aumentan con el dopaje y dan como resultado la creación de portadores libres que tienen un efecto de muchos cuerpos, lo que reduce la energía de los electrones en comparación con una red de portadores que no interactúan. Tal interacción puede tomar la forma de interacción entre electrón-electrón, electrón-donante, electrón-hueco, hueco-hueco y hueco-aceptor49,53.

Gráfico de [F(R) hυ]n y hυ para (a) n = 2 y (b) n = 1/2, y (c) el comportamiento de la brecha de banda de energía con el contenido de Ni tanto en casos directos como indirectos.

Se sabe que el índice de refracción del material se minimiza con la brecha de energía. En consecuencia, se cree que estas dos cantidades comunes tienen una relación particular. Hubo diferentes esfuerzos para localizar una correlación aceptable (empírica y semiempírica) entre el índice de refracción y la brecha de energía de los semiconductores. Algunos de estos intentos son la relación de Moss y la relación de Vandamme54,55. Las relaciones reivindicadas ya se han presentado con justificaciones para obtener una concordancia satisfactoria con los resultados experimentales54,55 y, por lo tanto, se utilizarán aquí para calcular el índice de refracción de las muestras preparadas a partir de los espacios de energía obtenidos.

La figura 8a muestra el cambio del índice de refracción con contenido de Ni calculado por diferentes intentos descritos anteriormente para casos de transición directa e indirecta. Es obvio que existen pequeñas diferencias entre los valores de n calculados por diferentes métodos y esto puede deberse a la diferencia en los métodos de aproximación matemática utilizados en cada intento. Además, el índice de refracción aumenta con la adición de NFO, y luego el comportamiento se mantiene constante con el aumento del contenido de NFO. Esto significa que los nanocompuestos preparados son deseables en aplicaciones que necesitan un índice de refracción constante, como aplicaciones militares, espacio y dispositivos ópticos.

(a) Índice de refracción, (b) Constante dieléctrica óptica y (c) Electronegatividad de los nanocompuestos BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 1, 3, 5) NiFe2O4 en el rango de longitud de onda de 200–2500 nm.

La constante dieléctrica del material está vinculada al índice de refracción54 por (\(\varepsilon_{\infty } = n^{2}\)). Las constantes dieléctricas de las muestras preparadas se dan en la Fig. 8b para casos de brecha directa e indirecta, respectivamente. Se observó que el comportamiento de cambio de la constante dieléctrica con el cambio de Ni es similar al comportamiento del índice de refracción.

Duffy56 ha demostrado el punto de vista anterior y lo presentó como electronegatividad óptica (Δχ*) y obtuvo la fórmula que lo vincula por brecha de energía (\(\Delta \chi^{*} = 0.2688 E_{g}\)). La relación de Duffy se usa para calcular la electronegatividad óptica de las muestras preparadas para los espacios de transición directos e indirectos, y los valores resultantes se presentan en la Fig. 8c. Los datos presentados muestran que la electronegatividad óptica de BTFO/NiFO se encuentra entre (0,7 y 0,07) para los casos directo e indirecto, respectivamente. Siguiendo la indicación de Pauling57, las muestras actuales son covalentes según lo predicho por XRD.

La figura 9 muestra el bucle de histéresis magnética de titanato de hierro y bario protegido con nanocompuestos de ferrita de níquel (nano-oval BaTi0.7Fe0.3O3 protegido (0.1, 0.2, 0.5) NiFe2O4). La curva M-H de los compuestos exhibe un bucle de histéresis magnética saturado que las muestras de compuestos tienen una naturaleza ferromagnética. Este bucle de histéresis para todas las muestras es pequeño, lo cual es una característica específica de una ferrita blanda NiFe2O4. Los compuestos obtuvieron su propiedad magnética de la presencia de la fase ferromagnética (NiFe2O4). La naturaleza magnética del nanopolvo de NiFe2O4 resulta de la distribución antiparalela de los centros magnéticos (Ni2+ y Fe3+) entre los sitios del octaedro y el tetraedro. Por lo tanto, el aumento de la concentración de la fase ferromagnética (NF) en el material compuesto aumenta los centros magnéticos en las muestras compuestas y, por lo tanto, también aumenta el momento magnético total de las muestras. Por lo tanto, la magnetización de saturación de los compuestos aumenta al aumentar la concentración de NF. La fase diamagnética BTF disminuye la interacción entre los centros magnéticos NF y dificulta la rotación de los centros magnéticos con el campo magnético aplicado, por lo que la magnetización de saturación disminuye al aumentar la concentración de la fase diamagnética58,59. Los parámetros magnéticos (magnetización de saturación Ms, magnetización remanente Mr y campo coercitivo Hc) de los compuestos se enumeran en el recuadro de la Fig. 9 para resaltar que el aumento del contenido de ferrita en el compuesto mejora las propiedades magnéticas de los compuestos. Esto se puede explicar sobre la base de la presencia de iones Ni2+ y Fe3+ presentes en el sistema NiFe2O4 como una capa recubierta. Dado que el aumento de sus contenidos puede estar causando el aumento de su celda unitaria, aumentando así el parámetro de red y las interacciones de intercambio dentro de los sitios A y B. Además, la presencia de Fe3+ en la base BaTi0.7Fe0.3O3 y en la capa NFO potencia la magnetización del sitio B.

Bucles de histéresis magnética de titanato de hierro y bario (BTF) blindados con ferrita de níquel (BTF/xNFO).

La permitividad dieléctrica relativa (ε'(ν)) de las muestras compuestas (BTF/xNFO) frente a la temperatura a diferentes frecuencias se muestra en la Fig. 10. Como resultado, se obtuvo un comportamiento creciente en la permitividad dieléctrica con el aumento de temperatura hasta temperatura crítica. Luego, se observó una disminución en la permitividad dieléctrica con temperaturas más altas. Esta temperatura crítica es la temperatura de Curie y representa la transición del estado ferroeléctrico al paraeléctrico. Según la Fig. 10, la muestra BTF tiene dos temperaturas de transición; la primera transición se asigna a la presencia de una fase monoclínica inestable, mientras que la segunda representa la temperatura de transición ferroeléctrica.

Permitividad dieléctrica relativa (ε'(ν)) versus temperatura a diferente frecuencia de titanato de bario de hierro (BTF) y titanato de bario de hierro blindado con ferrita de níquel (BTF/xNFO).

Los comportamientos electroquímicos del nanocompuesto preparado se identifican, en un mediador redox trenzado de ferro/ferricianuro, mediante voltamperometría cíclica (CV) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Como resultado, se obtuvo una oxidación-reducción rápida y la corriente farádica más alta de la sonda redox estándar para todos los electrodos basados ​​en nanocompuestos (0, 1, 2 y 3B), como se presenta en las Fig. 11a y b. El orden ascendente en las señales voltamperométricas es el siguiente: 3B > 2B > 1B > 0B, como se muestra en la Fig. 11a y la Tabla 2. Por lo tanto, la conductividad más alta junto con la actividad electroquímica se dedica a la modificación de la superficie del electrodo con el nanocompuesto (3B ).

( a ) Las mediciones de CV de (Bar, 0, 1,2 y 3 B) se realizaron en una solución de sonda redox estándar de ferricianuro con 5 mM en KCl como electrolito de soporte. Se aplicó una velocidad de exploración de 50 mV s - 1 para todos los experimentos. (b) Muestre la caracterización de espectros EIS Nyquist de electrodos modificados con los nanomateriales. El recuadro representa el circuito modelado que se utiliza para el ajuste de curvas.

Paralelamente a los estudios voltamperométricos, se realizó un análisis EIS para todos los electrodos modificados, como se muestra en la Fig. 11b y la Tabla 2. Los diagramas de Nyquist, a alta frecuencia, mostraron una porción semicircular que reflejaba los cambios en las resistencias de transferencia de electrones, mientras que la carga la resistencia de transferencia (Rct) en la interfaz del electrodo fue presentada por el diámetro del semicírculo. Coincidiendo con los resultados voltamperométricos, las resistencias más bajas se obtuvieron del electrodo basado en 3B (Rct = 88,4 Ω), seguido de 2B (Rct = 148,7 Ω), 1B (Rct = 231,2 Ω) y 0B (Rct = 407,8 Ω). Vale la pena mencionar aquí que todos los electrodos compuestos proporcionaron resistencias de transferencia de carga más bajas que las obtenidas por los electrodos no modificados (Rct = 1400.8 Ω). El recuadro en la Fig. 11b representa el circuito equivalente utilizado para ajustar las gráficas de Nyquist de impedancia. A partir de los resultados de CV y ​​EIS, pudimos concluir que el compuesto 3B tiene una propiedad prometedora y puede explotarse en aplicaciones electroquímicas.

Los picos redox que aparecieron en las curvas de CV para los nanocompuestos preparados mostraron una característica significativa del material del electrodo pseudocapacitivo. En el proceso de carga/descarga, se produjo una redox faradaica reversible muy rápida junto con la transferencia de carga faradaica y la intercalación de protones en la superficie de los electrodos. El efecto de la velocidad de barrido sobre el comportamiento electroquímico de cada nanomaterial preparado (0, 1, 2 y 3B) se estudió mediante el método de voltamperometría cíclica (Fig. 12A, B, C y D). En el rango de velocidad de exploración de 0,01 a 1,0 V/s, las corrientes máximas redox (ipa e ipc) aumentaron a medida que aumentaba la velocidad de exploración para los electrodos modificados 0, 1, 2 o 3B. En la Fig. 13, la conductividad eléctrica más baja de 0B se debe a los valores de corriente pico más bajos. Por otro lado, los valores de corriente pico aumentaron en 1B y 2B. Los valores de corriente pico más altos se observaron en 3B, lo que hace referencia a sus propiedades capacitivas. Sin embargo, el voltamograma cíclico exhibió un bucle de tipo histéresis bien conocido, que es significativo para un supercondensador. Además, todos los nanomateriales preparados eran electroquímicamente estables a varias velocidades de barrido aplicadas y no se produjeron daños en la composición modificada con electrodos.

CV de nanocompuestos preparados (A) 0B, (B) 1B, (C) 2B y (D) 3B a diferentes velocidades de exploración. Se modificaron electrodos serigrafiados con una película delgada de los nanomateriales y se realizaron experimentos voltamperométricos en el ferricianuro (5 mM).

Influencia de los cambios en la velocidad de exploración en las corrientes de oxidación de los electrodos basados ​​en nanoestructuras 0B, 1B, 2B y 3B a diferentes velocidades de exploración.

Las propiedades electroquímicas del electrodo modificado de materiales nanocompuestos son uno de los beneficios clave para proporcionar una alta actividad electrocatalítica que produce una rápida transferencia de electrones y oxidación directa en el campo de los biosensores no enzimáticos. Por tanto, el estudio de la transferencia directa de electrones producida a partir de la oxidación del peróxido de hidrógeno evaluó globalmente los nanomateriales preparados. La oxidación directa se midió por CV y ​​métodos cronoamperométricos mediante la adición de diferentes concentraciones de peróxidos en la celda electroquímica. El gráfico de voltamperometría cíclica y una curva de calibración se representan en la Fig. 14a y las curvas de calibración cronoamperométricas de electrodos desnudos, 0B, 1B, 2B y 3B modificados se muestran en la Fig. 14b. Las señales más altas se obtuvieron con el electrodo modificado 3B. Por lo tanto, la alta actividad electrocatalítica de 3B permitió la oxidación electroquímica directa del peróxido. Además, a medida que aumentaba la concentración de H2O2, se producía un aumento en los picos de corriente de oxidación, lo que revelaba la alta sensibilidad y fiabilidad del SPE modificado 3B.

(a) Voltametría cíclica de electrodos basados ​​en 3B hacia las oxidaciones voltamperométricas directas de diferentes concentraciones de H2O2 en (PBS pH = 7.0). La curva de calibración se presenta en la figura insertada. (b) Curvas de calibración cronoamperométricas de desnudo, 0B, 1B, 2B y 3B hacia diferentes concentraciones de H2O2 en (PBS pH = 7.0). (c) efecto del pH en el rendimiento del sensor hacia la sensibilidad de la detección directa de peróxidos.

En consecuencia, se estudió la señal amperométrica de oxidación de peróxidos a diferentes pHs. Como se representa en la Fig. 14c), la respuesta amperométrica de los electrodos basados ​​en 3B hacia la oxidación del peróxido se midió a diferentes pH, y la señal electroquímica aumentó a medida que el pH aumentó de 4 a 7 y luego disminuyó por encima de pH = 7,0. De modo que se seleccionó tampón PBS con pH 7,0 para todos los experimentos posteriores.

A partir de la detección por voltamperometría cíclica (CV), el pico de oxidación del peróxido se produjo a 0,7 V. Por lo tanto, el estudio amperométrico se evaluó a 0,7 V mediante la adición de una concentración estándar de H2O2 en un tiempo fijo (100 s). La Figura 15 mostró la relación entre las diferentes concentraciones de peróxidos y la respuesta de corriente con una respuesta rápida y alta, lo que aprobó la rápida transferencia de electrones debido al comportamiento electrocatalítico de los electrodos basados ​​en 3B. La curva de calibración (como es claro en la Fig. 15) mostró un rango lineal desde 0.1 hasta 650 µM con un límite de detección de 0.01 µM, lo que aprobó la alta sensibilidad del electrodo propuesto para ser aplicado de manera efectiva en el no enzimático- campo de los biosensores basados ​​en Además, en la Tabla 3 se tabula una comparación de la respuesta electroquímica entre el rendimiento electroquímico del electrodo recientemente desarrollado para la determinación de peróxido y los otros materiales informados.

La curva de calibración correspondiente hacia la respuesta de H2O2.

A partir de este trabajo, el nano-óvalo de NiFe2O4 activado se protegió con éxito con nanoperovskita BaTi0.7Fe0.3O3 sintetizada a través de la forma química sol-gel y calcinada a 600 °C. El polvo XRD afirmó la formación de bifases para nanocompuestos de pero-NiFe2O4. La energía de banda prohibida medida fue de 1,021, 0,289, 0,289 y 0,289 eV en el caso directo, y de 2,674, 1,482, 1,482 y 1,482 eV en el caso indirecto, respectivamente para nanocompuestos BTFO/xNiFO (x = 0 a 5). La incorporación de iones de Ni en BTFO introduce vacantes en el 'sitio B', que contribuyen a la deformación y distorsión estructural. . Con la adición del ion Ni, la electronegatividad exhibe un comportamiento similar al de la banda prohibida, pero el índice de refracción y la constante dieléctrica óptica exhiben un comportamiento opuesto. La adición de NiFe2O4 desempeña un papel importante en la mejora de la estabilidad de la temperatura y el aumento de la permitividad de los nanocompuestos peromagnéticos BaTi0.7Fe0.3O3@ NiFe2O4. El electrodo nanocompuesto peromagnético BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 se ha utilizado como material de detección para la detección de H2O2. Los resultados de los datos electroquímicos aprobaron que los nuevos nanocompuestos BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 se pueden usar de manera efectiva para dirigir la detección de H2O2 en análisis biológicos, como sensores basados ​​en enzimas. Eventualmente, los resultados obtenidos son de gran valor para progresar en las propiedades estructurales, morfológicas, térmicas, eléctricas y electroquímicas de compuestos pero-nanomagnéticos a diferentes contenidos de calcinación y ferritas, que permiten proyectar su aplicación en diversas aplicaciones como catalizadores, biosensores, electromagnéticos. sistemas de protección contra interferencias, …. etc.

Información adicional Las solicitudes de correspondencia y materiales deben dirigirse a AM El Nahrawy ([email protected]@nrc.sci.eg).

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Departamento de Física del Estado Sólido, División de Investigación de Física, Centro Nacional de Investigación, 33 El Bohouth St., Dokki, Giza, 12622, Egipto

Ali B. Abou Hammad, AM Mansour y Amany M. El Nahrawy

Departamento de Química Orgánica Aplicada, Centro Nacional de Investigación (NRC), 33 El-Bohouth St., Dokki, El Cairo, 12622, Egipto

Hend S. Magar

Laboratorio de Investigación de Biosensores, Ciudad de Ciencia y Tecnología de Zewail, Ciudad 6 de octubre, Giza, 12578, Egipto

Rabeay YA Hassan

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ABAH: Analizó e interpretó los datos; Reactivos, materiales, herramientas de análisis o datos aportados; Escribí el artículo y lo envié a la revista. HSM y RYAH: analizaron e interpretaron los datos electroquímicos; materiales, herramientas de análisis o datos; Escribió el papel. AMM: analizó e interpretó los datos; Reactivos, materiales, herramientas de análisis o datos aportados; Escribió el papel. AMEN: Concibió y diseñó los experimentos; analizó e interpretó los datos; Reactivos, materiales, herramientas de análisis o datos aportados; Escribió el papel. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito final.

Correspondencia a Amany M. El Nahrawy.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Hammad, ABA, Magar, HS, Mansour, AM et al. Construcción y caracterización de nanocompuestos nano-ovales BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 como plataforma efectiva para la determinación de H2O2. Informe científico 13, 9048 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36076-6

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Recibido: 16 febrero 2023

Aceptado: 29 de mayo de 2023

Publicado: 03 junio 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36076-6

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